綜合熱分析儀用于草酸鈣晶體試驗如何操作？

更新時間：2021-10-23

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　　綜合熱分析儀主要測量與熱量有關的物理、化學變化，如物質熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩定性、玻璃化轉變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。主要由冷卻水系統、氣氛系統、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統、試樣支撐-測量系統及數據顯示記錄系統等組成。

　　草酸鈣結晶的形成被認為是有解毒作用，即對植物有毒害的多量草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老，草酸鈣結晶也漸增多。草酸鈣晶體常為無色透明的結晶，并以不同的形態分布在細胞液中，一般一種植物只能見到一種形態，但少數也有二種或三種的。

　　我們今天用綜合熱分析儀來分析下草酸鈣晶體的熱分析試驗：

　　1.打開電源預熱20min，同時打開電腦的操作系統。

　　2.設置分析儀放大單元，微分量程以及差熱放大單元，并將各參數輸入程序中。

　　3.擰開熱電偶外罩，用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上，套上熱電偶外罩，用電減碼調零。

　　4.調零結束先取出放試樣的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝，均勻鋪平，并搗實樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上，注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V，被測樣品的質量由程序讀出。

　　5.打開氮氣，設置保護氣體流量與載氣氣體流量，在加熱的同時打開風扇散熱。

　　6.升溫程序：

　?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃；

　?、谠?5℃保溫30min；

　?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。

　　7.在軟件中輸入待測樣品的信息，設置采樣溫度，開始采樣。

　　8.采樣結束后，存盤返回，并停止加熱。

　　9.數據處理。

　　10.待電爐降溫至室溫，關閉所有開關，關閉電源，蓋上外罩。